Symer Aeroskop-Inert-Gas-/Vakuumschutz-Probentransfersystem CleanConnect ™

Thermo Scientific hat das Inert-Gas-/Vakuumschutz-Probentransfersystem CleanConnect für luftempfindliche Proben entwickelt und eröffnet neue Perspektiven für die Charakterisierung luftempfindlicher Materialien. Der Arbeitsablauf zur Übertragung von Proben mit Inert-Gas-/Vakuumschutz hilft Forschern, die Forschungsgrenzen für luftempfindliche Materialien zu erweitern und weitere unbekannte Bereiche zu erforschen.

Produktvorstellung

Das Inert-Gas-/Vakuumschutz-Probentransfersystem CleanConnect ist kompatibel mit den meisten Scan- und Doppelstrahlelektroskopsystemen von Thermo Scientific. Es besteht hauptsächlich aus einem Probenladeraum, einer Türventileinheit, einer Vakuumregelungseinrichtung, einem Probentransferlager und einem Transferstang. Das Vakuumsystem von CleanConnect kann in ein Scan- oder Doppelstrahlelektroskop integriert werden, ohne dass eine zusätzliche Vakuumpumpe erforderlich ist und der Vakuumpfangsprozess in nur 60 Sekunden abgeschlossen wird. Im Gegensatz zu herkömmlichen Probentransferstängen nutzt CleanConnect innovativ Inertgase zum Schutz der Proben, so dass die Übertragungskammer einen kontinuierlichen positiven Druck aufrechterhalten und ZUI die maximale Isolierung der Probe von der Luft gewährleistet. Das mit dem CleanConnect-System ausgestattete Luftdruckmessgerät zeigt den Luftdruck im Transferspeicher in Echtzeit an, so dass der Benutzer einen klaren Überblick über den Luftdruckzustand der Probe hat. Der positive Druck von CleanConnect kann über zehn Stunden gehalten werden und ermöglicht eine lange und weitreichende Übertragung der Proben.

Abbildung 1 Symer Aeroskop Inert Gas-/Vakuumschutz Probentransfersystem CleanConnect ™

Arbeitsabläufe

Wenn Sie CleanConnect mit dem Scan-Elektronenmikroskop kombinieren, können Sie die luftempfindliche Probe in einem Handschuhkasten auf den CleanConnect-Probenstand übertragen, anschließend wird CleanConnect mit dem Scan-Elektroskop-Probenaustauschlager verbunden und die Probe auf den Scan-Elektroskop-Probenstand übertragen, so dass die isolierte Luftübertragung unter Inertgasschutz erreicht wird, bevor Sie das Scan-Elektroskop für die Formbeobachtung, die Elementanalyse usw. verwenden.

Abbildung 2 Übertragung der Probe unter Schutz vor Inertgasen an ein SymerFly Scan-Elektronenmikroskop

Darüber hinaus kann CleanConnect auf ein Doppelstrahlelektroskop für die Beobachtung von Materialschnittsformen und die Vorbereitung von TEM-Proben geladen werden. Wenn die interne Mikrostruktur einer luftempfindlichen Probe beobachtet werden muss, verwenden Sie zunächst CleanConnect, um die Handschuhkasse auf ein Doppelstrahlelektroskop zu übertragen, um anschließend die Probe mit dem Ionenstrahl eines Doppelstrahlelektroskops zu schneiden und den frischen Abschnitt nach dem Schnitt mit dem Elektronenstrahl in hoher Auflösung zu bilden. Wenn eine Bildgebung auf atomischer Ebene erreicht werden soll, kann eine TEM-Probe mit einem Doppelstrahlelektroskop hergestellt werden, dann wird die vorbereitete TEM-Probe mit CleanConnect in einer Handschuhkasse auf einen TEM-Probenstab übertragen und anschließend in ein Transmissionselektroskop übertragen, um eine hochauflösende Bildgebung auf Nano- oder atomischer Ebene abzuschließen.

Abbildung 3 Übertragung der Probe unter Inertgasschutz in ein Doppelstrahlelektroskop und ein Transmissionselektroskop zur Nanoanalyse

Produktvorteile

Der Einsatz von CleanConnect bietet Elektronenmikroskop-Anwendern ein ganz neues Erlebnis mit folgenden Vorteilen:

1 Schützen Sie die Probe vor Reaktionen mit Sauerstoff, Feuchtigkeit oder Kohlendioxid in der Luft, um Informationen über die wahre Form und Struktur der Materialoberfläche zu erhalten.

2 Das CleanConnect-System ist für verschiedene SEM- und DualBeam-Produktmodelle geeignet und ermöglicht bei Laboren mit mehreren Geräten eine Probenverbindung zwischen mehreren Geräten.

3 Das CleanConnect-System ist kompatibel mit einem Flüssigstickstoff-Gefrierschrank, so dass die Probe aus der Handschuhkasse auf ein Gefrierschrank auf einem Doppelstrahlelektroskop übertragen werden kann, wodurch die Probe vor Hitzeschäden durch den Ionenstrahl beim anschließenden Schneiden geschützt ist.

4 Modulares, ergonomisches Design ermöglicht eine einfachere Probentransfer.

5 Durch die getrennte Konstruktion der Probentransferkammer und -stange kann CleanConnect schnell direkt aus dem kleinen Übergangsraum der Handschuhkasse übertragen werden, ohne dass die Handschuhkasse modifiziert werden muss.

Produktanwendungen

Einige Batteriematerialien (wie Lithium-Metalle, Schwefelbasierte Festkörper, Vollnegative usw.) sind sehr empfindlich gegen Feuchtigkeit und Sauerstoff, so dass sie während der Probenbehandlung und -übertragung speziell geschützt werden müssen, um Informationen über die wahre Form und Struktur des Materials zu erhalten. Darüber hinaus muss die Charakterisierung von Feststoffbatterien auch unter isolierten Luftbedingungen durchgeführt werden: zum Beispiel die morphologische Charakterisierung von Feststoffbatteriematerialien, in-situ-Experimente zur Charakterisierung der horizontalen Wachstumsformen von Zweigkristallen in SEI (Solid State Electrolyte Interface) und SEI-Instabilitätsexperimente aufgrund von Siliziummaterialverbreitung.

Die folgenden beiden Abbildungen vergleichen die Form von Lithium-Metall- und gefüllten Graphennegativen Proben beim Schutz mit dem CleanConnect-System und nach der Luftexposition. Die Ergebnisse zeigen, dass CleanConnect die Probe effektiv vor Luft-/Wasserverschmutzung schützt und den Forschern dabei hilft, Informationen über die reale Profilstruktur zu erhalten und eine tiefere Analyse der Probe zu ermöglichen.

Abbildung 4 Übertragung von Lithiummetallproben mit CleanConnect (links) und Lithiummetall in 2 min Luft (rechts)

Abbildung 5 Übertragung einer vollgefüllten Graphennegativprobe mit CleanConnect (links) und einer vollgefüllten Graphenanode mit 2 min Luftbelichtung (rechts)

Für die Charakterisierung von Lithiummetallen im atomaren Maßstab ist eine TEM-Probenvorbereitung erforderlich. Die herkömmlichen Ga-Ionen reagieren bei Raumtemperatur mit Lithiummetallen und sind für die Verarbeitung von Lithiummetallen schwierig. Die von Thermo Scientific entwickelte PFIB (Plasma FIB) der Xenon-Plasmagasquelle ermöglicht eine schädigungsfreie Vorbereitung von Lithiummetalldurchlässigen Proben. Um zu verhindern, dass Lithiummetall in der Luft eine Oberflächenoxidation verursacht, wurde CleanConnect verwendet, um die Probe zu übertragen, die anschließend mit der Cryo-PFIB-Technologie für die Einfriervorbereitung und weitere Beobachtungen verwendet wurde. Abbildung 6 zeigt den TEM-Probenvorbereitungsprozess für Lithiummetallproben bei -178 ° C unter Verwendung der Cryo-PFIB-Technologie und die in der TEM beobachteten Probenproformainformationen. Abbildung 7TEM Lichtfeldbild kann Li Karbid und Li sehen₂CO₃Die Verteilung, die mit einer hochauflösenden Bildgebung kann eine klare Lithium-Atom-Anordnung zu sehen, ist sichtbar, dass die Probe beim Schneiden und Transfer nicht beschädigt oder oxidiert wurde.

Abbildung 6 TEM-Probenvorbereitung mit Cryo-PFIB

Abbildung 7: Lichtfeldbild mit TEM (Mitte) und atomare Beobachtungen (rechts)

CleanConnect ist neben der Anwendung in luftempfindlichen Elektrodenmaterialien wie Natrium-Ionen-Batterien, Natrium-Schwefel-Batterien und Feststoffbatterien ideal für die Charakterisierung luftempfindlicher Materialien wie Magnesium-Aluminium-Legierungen, Perovskit-Materialien, metallorganische Rahmenmaterialien, Katalysatoren usw. Ob bei der Suche nach alternativen Energiequellen oder bei der Entwicklung von stärkeren, leichteren Materialien und hochmodernen Nanotechnologieforschungen sind günstige Instrumente und Arbeitsabläufe erforderlich, um die Nachfrage nach einer gründlicheren Charakterisierung der Forschung zu erfüllen, um die wissenschaftliche und technologische Entwicklung voranzutreiben. Wir sind davon überzeugt, dass mit der Verbreitung und Verbreitung des CleanConnect-Systems auf Scan-Elektroskopen und Doppelstrahlelektroskopen immer mehr Wissenschaftler und Ingenieure von der Bequemlichkeit dieser Technologie für die Forschung neuer Materialien profitieren können, um den Prozess der Forschung neuer Materialien und neuer Produkte voranzutreiben.

Obwohl die Menschheit ihren Wunsch nach einer permanenten Motorik nicht verwirklichen kann, kann sie fortschrittliche Technologien besser entwickeln und Energie effizienter nutzen, um die menschliche Zivilisation am Leben zu halten. Heute arbeiten Wissenschaftler weiterhin an der Forschung über Batteriematerialien, um Durchbrüche in der Batterietechnologie zu erzielen, um Batterieprodukte mit sichereren, höheren Energiedichten und leistungsfähigeren Eigenschaften zu entwickeln.Symantec entwickelt weiterhin fortschrittliche Analysetechnologien für die Entwicklung und Produktion von Batterien, um Wissenschaftlern dabei zu helfen. In Zukunft wird Symer Fly auch mehr Produkte für eine Vielzahl von wissenschaftlichen und industriellen Anwendern entwickeln, die die Bedürfnisse der Kunden erfüllen, um den Kunden zu helfen, die Welt gesünder, sauberer und sicherer zu machen!

Spezifikationsparameter

Kompatibel mit den meisten Thermo Scientic Scan-Elektroskopen/Doppelstrahlelektroskopsystemen Systemsteuerung: Hardware-Interlock

• Einfache Steuerung über drei Tasten

• Hardware-Interlock verhindert das gleichzeitige Einschalten von Türventilen und Entleerungsfunktionen des CleanConnect-Systems

Systemsteuerung: Softwareintegration

• Integriert in Systeme mit kompatiblen Softwareversionen

• Die Software unterstützt das automatische Schließen des Elektronenstrahls, die Umstellung des Trägerstands, das Spülen des Probenlagers und den GIS-Rückzug (falls zutreffend)

Operationen

• Testprozess: Probenahme, Vakuumpumpung, bis das Bild erhalten wird, und Abholung der Probe innerhalb von 2 Minuten

• Erste Einstellung des 3-fachen Spülmodus, der Druck und die Anzahl der Spülungen anpassen kann

Vakuumsystem

• Integration des Vakuumsystems mit Scan-Elektroskopen oder DualBeam-Systemen ohne zusätzliche Konfiguration einer Vakuumpumpe

• Integriert und verknüpft mit dem System, um eine sichere und einfache Bedienung zu gewährleisten

• Laufzeit: ca. 60 Sekunden

Probengröße

Durchmesser: ≤25 mm

• Dicke bis: ≤15mm

• Integrierter Höhenmesser zur Vormessung von Proben und Gerätespalten